BM2007鈣鐵元素測量儀在脫硫粉、石灰石中的應(yīng)用
(鈣鐵分析儀)
標(biāo)定的含義：在儀器上測量一套已知準(zhǔn)確化學(xué)含量的樣品的計數(shù)率，找到計數(shù)率與對應(yīng)化學(xué)含量之間的關(guān)系，把用K、b值表達(dá)的這種關(guān)系確定下來,檢測范圍的具體區(qū)段設(shè)定應(yīng)以實際生產(chǎn)控制目標(biāo)為中心值。
目 的： 通過標(biāo)定特有的工作曲線,使儀器能夠準(zhǔn)確的測量，達(dá)到控制生產(chǎn)目的。
適應(yīng)范圍： 該說明適應(yīng)于測定石灰石中CaO含量。
一.鈣鐵分析儀-儀器部分
1.主要技術(shù)要求的含義
1.1 精密度
本項指標(biāo)表征儀器的靜態(tài)穩(wěn)定性，包括X光管、探測器和放大器電路等系統(tǒng)在較短時間內(nèi)的綜合穩(wěn)定性，是儀器的基本指標(biāo)，用選定化學(xué)成分測定結(jié)果的變異系數(shù)表示。測定CaO時，譜線強度的變異系數(shù)應(yīng)分別小于0.15%。
儀器的精密度指標(biāo)是分析結(jié)果允許差的另一種表示方式，兩者之間的關(guān)系可用以下表示：
分析結(jié)果允許誤差=2.2*精密度*化學(xué)成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的精密度指標(biāo)換算成生料或水泥中對應(yīng)化學(xué)成分的允許誤差約。
CaO：2.2*0.15%*0.40=0.13%。
1.2 穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、再現(xiàn)性
本項指標(biāo)表征24h內(nèi)的動態(tài)穩(wěn)定性，除包括了儀器的靜態(tài)穩(wěn)定因素外，還包含儀器的機械移動穩(wěn)定性、樣品位置、晶體2θ角和準(zhǔn)直器及電路的長期穩(wěn)定因素有關(guān)。在數(shù)值上是24h內(nèi)儀器對試樣12次測定結(jié)果的最大偏差。CaO 的指標(biāo)小于0.5%，換算成生料或水泥中對應(yīng)化學(xué)成分的最大測定偏差分別為：CaO：0.5%*0.40=0.20%。
上列數(shù)據(jù)表明，合格儀器在24h內(nèi)對式樣的測定結(jié)果誤差均小于該成分的室內(nèi)允許偏差。
1.3 線性
本項指標(biāo)用于驗證儀器所測量的熒光X射線強度與樣品中元素濃度的相關(guān)性水平。制作CaO的工作曲線時各標(biāo)準(zhǔn)樣品中CaO含量計算值與標(biāo)準(zhǔn)值之間誤差的最大值應(yīng)小于0.17%。
1.4 靈敏度
儀器靈敏度的概念是指儀器測量值對濃度的變化率，既工作曲線的斜率，在水泥行業(yè)的化學(xué)分析領(lǐng)域，一般化學(xué)成分變化值小于其實驗室內(nèi)允許偏差時可以忽略不計，而當(dāng)化學(xué)成分變化大于該偏差值時，則說明樣品的化學(xué)分成確實有所變化，此時儀器應(yīng)該有所反映和識別。從統(tǒng)計學(xué)角度，當(dāng)一個被測量的變化值大于3倍的測定標(biāo)準(zhǔn)偏差時，該變化能夠明確識別。因此本標(biāo)準(zhǔn)中儀器靈敏度的定義是成分的室內(nèi)允許偏差與工作曲線斜率的比值，指標(biāo)為不小于3倍的儀器精密度，既r/K≥3S。
1.5 分辨能力
當(dāng)樣品中二氧化硅和氧化鎂含量變化1%時對三氧化二鋁含量測定的最大影響值應(yīng)小于0.2%。
1.6 X射線光管功率
X射線光管功率不于小50w
2.鈣鐵分析儀-標(biāo)定條件
2.1 環(huán)境溫度 可設(shè)定
2.2 電源電壓220V±22V，50Hz±0.5 Hz ，實踐證明為了在測量過程中不影響測量結(jié)果及儀器使
用壽命，建議用戶給儀器加上精密穩(wěn)壓電源，進(jìn)行穩(wěn)壓。
2.3 儀器應(yīng)放在平穩(wěn)堅實的地坪上。儀器室內(nèi)應(yīng)無任何酸等腐蝕性氣體，無塵埃，無強烈的機械振
動和電磁干擾。
2.4 儀器和精密穩(wěn)壓電源接地電阻小于10歐姆。
3.鈣鐵分析儀-標(biāo)定所用到的工具
電磁礦石粉碎機 1臺
天平
鋼環(huán) 15個（新機子附帶有）
洗耳球 1個（新機子附帶有）
壓片機 1個（新機子附帶有）
壓模 1套（新機子附帶有）
二．標(biāo)定部分
1.取樣
取山上石灰石最高樣（即：最純的樣品），烘干磨細(xì)至
注意：若石灰石廠家存在含量變化大的情況，應(yīng)取各個山上最高樣，烘干磨細(xì)至
含量控制范圍：一般來說標(biāo)定石灰石工作曲線控制范圍越寬，工作曲線越具有代表性。
2.舉例說明配樣過程
以電廠控制石灰石中CaO含量50%以上為例
CaO 準(zhǔn)確的化學(xué)分析值：最高樣55.58%
最低樣 34.64%
然后配置其他8個樣 定義最高樣為1#，最低樣為11#，中間樣2、3、4、5、6、7、8、9、10由稱重配置得到：
2# 用
3# 用
4# 用
5# 用
6# 用
7# 用
8# 用
9# 用
10# 用
對應(yīng)理論含量值通過以下公式計算：
2# 含量=1#*0.9+11#*0.1
3# 含量=1#*0.8+11#*0.2
4# 含量=1#*0.7+11#*0.3
5# 含量=1#*0.6+11#*0.4
6# 含量=1#*0.5+11#*0.5
7# 含量=1#*0.4+11#*0.6
8# 含量=1#*0.3+11#*0.7
9# 含量=1#*0.2+11#*0.8
10# 含量=1#*0.1+11#*0.9
這樣儀器標(biāo)定的石灰石工作曲線全部配齊，制餅時應(yīng)將壓力保持在20Mpa停15秒以上。取出餅時檢查其測量面應(yīng)無裂紋及水平，用洗耳球從側(cè)面吹干凈粉塵。餅子在背面做好對應(yīng)標(biāo)記以防倒混。整理標(biāo)定樣品的化學(xué)含量并做記錄。
3.鈣鐵分析儀-儀器標(biāo)定操作方法
儀器通電，預(yù)熱完后做測譜、計算自檢，對其與說明書要求是否。
主菜單下按【4】 “其他”
顯示窗口按【5】 “標(biāo)定”
按【1】“初始化” 再按【回車】確定
按【2】“標(biāo)樣測量” 然后依次測量11個樣品
按【3】可以查看這組標(biāo)樣測量情況
按【4】“化學(xué)含量輸入” 分別輸入對應(yīng)CaO化學(xué)含量值，其中1#、11#輸入化學(xué)分析值中間樣輸入理論化學(xué)含量。必須按照標(biāo)定測量時樣品序號順序輸入。
按【5】“Kb計算” 再按【1】工作曲線計算
按【2】確定計算K、b、r值
三．注意事項：
1.儀器必須接地電阻小于10歐姆，電壓不穩(wěn)定必須加裝精密穩(wěn)壓電源。
2.樣品過篩時篩余必須碾碎重新過完，否則會影響含量值。
3.鋼環(huán)敲打會使其變形導(dǎo)致測樣不穩(wěn)定，應(yīng)換新鋼環(huán)使用。
4.稱樣、配樣、壓餅環(huán)節(jié)很關(guān)鍵直接影響標(biāo)定結(jié)果，所以稱樣前一定要校準(zhǔn)天平，稱樣、過篩和壓餅前，要
清理干凈天平、方孔篩、鋼環(huán)和壓模。正常使用時在壓完餅子后要用洗耳球吹干凈測量面得粉塵，并將鋼環(huán)
邊緣粉塵處理干凈。嚴(yán)格按照說明書或者本公司技術(shù)人員提示進(jìn)行制樣品。
5.對于已經(jīng)用了很長時間的儀器，要定期對測量倉硬樣進(jìn)行清理，方法：用棉簽粘無水乙醇擦干凈，嚴(yán)禁用
洗耳球吹防止灰塵帶入儀器中，影響儀器的穩(wěn)定性。
6.搬運儀器時，輕拿輕放，正確放置儀器與水平臺面。
7.儀器正常工作時嚴(yán)禁打開機殼用風(fēng)扇吹或者濕毛巾等對其散熱。
